納米粒度電位儀是化學、材料科學及生物醫藥領域的關鍵分析儀器,其核心功能在于精確測量納米顆粒的粒徑分布與Zeta電位,為納米材料研發、藥物制劑穩定性評估及生物大分子分析提供核心數據支持。該儀器通過動態光散射(DLS)、電泳光散射(ELS)及靜態光散射(SLS)技術,實現粒徑范圍0.3 nm至10μm的跨尺度測量,并同步分析顆粒表面電荷特性,成為納米科技研究中不可少的“雙參數檢測工具”。
一、環境與儀器狀態準備
穩定實驗環境:
溫度:提前開啟空調,確保實驗室溫度穩定在儀器要求的范圍內(通常為20-25°C)。溫度波動會影響溶劑的粘度和密度,從而直接影響粒徑和Zeta電位的計算結果。
濕度:保持相對濕度在45%-65%,避免靜電干擾和儀器受潮。
避光與防震:關閉窗簾,避免陽光直射儀器。確保儀器放置在穩固、無振動的實驗臺上,遠離離心機、水泵等設備。
儀器預熱與自檢:
開機預熱:提前30分鐘至1小時開啟儀器電源,讓激光器和溫控系統達到穩定工作狀態。切勿在激光器未完q預熱的情況下進行測量。
系統自檢:觀察儀器顯示屏或軟件界面,確認系統自檢通過,無錯誤報警。檢查激光器是否正常點亮。
二、樣品池(比色皿)準備
選擇合適的樣品池:
根據測量參數選擇:
粒徑測量:通常使用標準石英或玻璃比色皿(如10mm光徑)。
Zeta電位測量:必須使用專用的Zeta電位池(內含電極,通常為一次性或可重復使用的毛細管池)。
根據樣品體積選擇:注意不同池子的最小樣品體積要求。
徹d清洗與干燥:
使用前,用去離子水反復沖洗樣品池3-5次。
對于殘留性強的樣品,可用溫和洗滌劑或專用清洗液浸泡,再用去離子水沖洗干凈。
最后用乙醇或丙酮沖洗(確認溶劑與池材質兼容),然后用氮氣吹干或倒置在無塵紙上自然晾干。
檢查:仔細檢查池內壁是否有劃痕、裂紋或污漬。任何缺陷都會嚴重影響測量結果。
三、樣品準備
樣品分散:
確保樣品在溶劑中均勻、穩定分散,避免團聚。可使用超聲處理(注意控制時間和功率,防止樣品降解或產生氣泡)。
去除雜質與氣泡:
過濾:使用孔徑合適的注射式濾膜(如0.45μm或0.22μm)過濾樣品,去除大顆粒雜質和灰塵。這是獲得準確粒徑分布的關鍵步驟。
脫氣:如果樣品在制備過程中引入了氣泡,需進行脫氣處理。可將樣品靜置一段時間,或使用真空脫氣裝置。測量時樣品中絕對不能有可見氣泡,否則會嚴重干擾光散射信號。
濃度優化:
樣品濃度需在儀器的檢測范圍內。濃度過高會導致多重散射,過低則信噪比差。
可先用稀釋液進行梯度稀釋,通過預實驗找到最佳濃度(通常以儀器軟件推薦的散射光強范圍為準,如50-300kcps)。
溶劑匹配:
準備與樣品溶劑完q相同的空白溶劑,用于后續的基線校正(溶劑校準)。
四、軟件與參數設置
啟動軟件:
打開連接儀器的電腦和控制軟件。
輸入樣品信息:
在軟件中創建新測量任務,輸入樣品名稱、操作者、日期等信息。
設置測量參數:
測量模式:選擇“粒徑”、“Zeta電位”或“分子量”等。
溫度:設置與實際樣品溫度一致的測量溫度(儀器通常有溫控功能)。
溶劑參數:準確輸入溶劑的粘度、折光率和介電常數。軟件通常提供常見溶劑的數據庫,可直接選擇。
衰減器/散射光強:根據樣品濃度,選擇合適的衰減器級別或讓軟件自動選擇,以獲得最佳的散射光強。
測量次數與時間:設置重復測量次數(通常3-5次)和每次測量的時長(通常10-60秒,取決于樣品穩定性)。
五、空白校準(基線校正)
進行溶劑校準:
將準備好的空白溶劑注入干凈的樣品池。
放入儀器樣品倉,運行“溶劑校準”或“背景測量”程序。
此步驟用于扣除溶劑本身和樣品池的散射背景,確保后續樣品測量的準確性。
